Прегледано и одобрено на заседание на катедрата по технически и природни науки към филиала на MSUTU в Калуга
Протокол от “___” _____________ 200_г.
Глава отдел Глухова Н.А.
Старши учител Кривова Ю.С.
Рецензент: кандидат на селскостопанските науки, доцент Korobkova O.I.
Обяснителна бележка
Учебната тетрадка е предназначена за лабораторни упражнения и самопроверка на знанията по дисциплината „Аналитична химия“, като се разглеждат теми: „Титруване“, „Фотоколориметрия“, „Рефрактометрия“ и „Потенциометрия“.
Студентите също трябва да отговарят на тестови въпроси. Когато отговаря на тестов въпрос, ученикът трябва да въведе верния отговор в листа за отговори. При незадоволителни резултати студентите трябва да отработят материала с помощта на литература.
При извършване на експеримент учениците трябва да запишат наблюдения, изчисления върху работата в своите тетрадки, да изградят графики, диаграми и уравнения на реакции и заключения.
Лабораторна работа №1
Приготвяне на първичен стандартен разтвор на оксалова киселина Н 2 C 2 O 4 2 H 2 O
Стандартният разтвор се приготвя от химически чиста оксалова киселина. Моларната маса на еквивалента на оксаловата киселина се изчислява въз основа на реакцията с натриев хидроксид, протичайки съгласно уравнението:
H 2 C 2 O 4 + 2NaOH = Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O
H 2 C 2 O 4 + 2OH – = C 2 O 4 – + 2H 2 O
От уравнението следва:
Изчисляването на пробата за приготвяне на първичния стандартен разтвор се извършва по формулата:
Напредък
Изчислената порция оксалова киселина се претегля в кутия първо на техническа везна, а след това точно на аналитична везна. Пробата се прехвърля количествено през фуния в мерителна колба, разтваря се в дестилирана вода, добавя се вода до марката и се разбърква добре.
2. Работен протокол
1.1. Тегло на празна бутилка на технически везни
1.2. Тегло на празна бутилка върху аналитична везна
1.3. Тегло на кантар със закрепване върху технически везни
1.4. Теглото на бутилката се претегля на аналитична везна
1.5. Тегло на теглича
3. Изчисляване на резултатите от работата
3.1. 2 C 2 O 4 2 H 2 O
3.2. Изчисляване на титър H 2 C 2 O 4 2H 2 O
3.3. Изчисляване на корекционния фактор
Заключение: приготвен разтвор на първичен стандарт H 2 C 2 O 4 2H 2 O чрез прецизно претегляне с K = _____ до 0,1 n. решение.
Лабораторна работа №2
Определяне съдържанието на сярна киселина
Реактиви : Оксалова киселина H 2 C 2 O 4 2H 2 ОТНОСНО; 0,1 N разтвор (първичен стандарт).
Натриев хидроксид NaOH (или калиев КОН); 0,1 N разтвор (вторичен стандарт, титрант).
Индикаторът е фенолфталеин.
I. Установяване концентрацията на разтвор на NaOH
Концентрацията (C, T) на NaOH се определя с помощта на първичен стандартен разтвор на изходното вещество, например оксалова киселина.
Напредък
Бюретата се измива обилно с вода и се изплаква с приготвения разтвор на NaOH; след това, като поставите чаша под него, отворете скобата и напълнете изтегления връх на бюретата с разтвора, така че в него да не останат въздушни мехурчета. Задайте нивото на NaOH в бюретата на нула.
Мерителната пипета се изплаква със стандартен разтвор на оксалова киселина, след което се измерват 10 ml от нея и се прехвърлят в конична колба; добавят се 2-3 капки фенолфталеин и се титрува при непрекъснато разбъркване с разтвор на NaOH до появата на бледорозов цвят, който не изчезва за около 30 секунди.
В този случай реакцията протича по уравнението:
H 2 C 2 O 4 + NaOH = Na 2 C 2 O 4 + 2 H 2 O
Титруването се извършва най-малко три пъти, докато се получат постоянни резултати (+/- 0,1 ml).
2. Работен протокол
2.1. Обемът на разтвора на оксалова киселина, взет за титруване
2.2. Обемът на алкален разтвор, използван за първото титруване
2.3. Обемът на алкален разтвор, използван за второто титруване
2.4. Обемът на алкален разтвор, използван за третото титруване
2.5. Среден обем на алкален разтвор
3. Изчисляване на резултатите от работата
3.1. Изчисляване на моларната концентрация на алкален еквивалент:
3.2. Изчисляване на титъра на натриев хидроксид:
3.3. Изчисляване на корекционния фактор:
Заключение: точната концентрация на NaOH се установява с K = _____ до 0,1 N.
II. Определяне съдържанието на сярна киселина в разтвор
Напредък
Полученият обем на анализирания разтвор на сярна киселина в мерителна колба се довежда до марката с дестилирана вода и се разбърква добре. Измервателната пипета се изплаква с приготвения разтвор на сярна киселина, 10 ml от този разтвор се поставят в конична колба и се добавят 2-3 капки фенолфталеин.
Титрантът - разтвор на натриев хидроксид NaOH - се излива в бюретата и нивото на разтвора се настройва на нула, запълвайки върха на бюретата. Разтворът на сярната киселина се титрува при разбъркване с разтвор на NaOH, докато се появи и не изчезне в рамките на 30 секунди. бледорозов цвят. Титруването се повтаря 2-3 пъти.
2. Работен протокол
2.1. Обем на разтвора H 2 SO 4 взети за титруване.
2.2. Обемът на разтвора на NaOH, използван за първото титруване
2.3. Обемът на разтвора на NaOH, използван за второто титруване
2.4. Обемът на разтвора на NaOH, използван за третото титруване
2.5. Среден обем на алкален разтвор
3. Изчисляване на резултатите от работата
3.1. Изчисляване на моларна концентрация на H еквивалент 2 SO 4
3.2. Изчисляване на титър на натриев хидроксид за сярна киселина
3.3. Съдържание (маса) H 2 SO 4 в обема на мерителна колба:
Заключение:
Лабораторна работа №3
Фотоколориметрично определяне на желязо във вина с помощта на калиев тиоцианат
Напредък
1. Приготвяне на разтвори с известна концентрация на желязо
За да построите градуирана графика, добавете 5, 10, 15, 20 cm HNO в четири мерителни колби от 100 cm 3, 6 капки всяка 30% H 2 O 2, 40 cm 3 всяка 5% разтвор на KSCN и се разрежда с дестилирана вода до марката.
2. Определяне на оптичната плътност на разтворите
30 минути след приключване на химичните реакции, измервайте абсорбцията на всеки разтвор с помощта на уред със зелен филтър в кювети с дебелина на слоя 10мм. В една кювета се излива фонов разтвор, а в друга кювета се излива разтвор, съдържащ 100 μg желязо, и се измерва абсорбцията (оптична плътност).
Всяко определяне трябва да се повтори 3 пъти. След това чрез смяна на разтвора във втората кювета се установява абсорбцията за разтвори със съдържание на желязо 200, 300, 400 μg.
Резултатите от определянето са записани в таблица 1.
Маса 1.
Взет стандартен разтвор, cm 3 | стандартен разтвор, µg |
средно аритметично |
0,02 | 0,02 | 0,02 | 0,02 |
0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 |
0,11 | 0,11 | 0,11 | 0,11 |
0,17 | 0,17 | 0,17 | 0,17 |
3. Построяване на калибровъчна крива
Въз основа на получените данни се построява калибровъчна крива. Съдържанието на желязо в mcg е нанесено на абсцисната ос, а А е нанесено на ординатната ос.
Анализ на вино
4. Приготвяне на винен разтвор
За да определите желязото, пригответе винен разтвор. В мерителна колба от 100 см 3 вземете 20 cm 3 вино, 2 cm 3 HNO 3, 6 капки 30% H 2 O 2 , 40 cm 5% разтвор на KSCN и съдържанието на колбата се довежда до марката с дестилирана вода. След това се измерва A - абсорбционният капацитет на изследваното вино и се определя съдържанието на желязо в разтвора с помощта на калибровъчната крива ("C" μg).
5. Определяне съдържанието на желязо във вино
Заключение:
Лабораторна работа №4
Определяне на захар чрез рефрактометричен метод (инструкции)
Методът се състои в рефрактометрично определяне на захар в разтвор на кафе и какао чрез предварително утаяване на млечни протеини.
устройства: универсален рефрактометър RLU.
Съдове: чаша, епруветки.
Реактиви: 12% разтвор на оцетна киселина, филтърна хартия.
Напредък
Поставете 10 мл кафе или какао в чаша. За да се утаят протеини, добавете 6 капки 12% оцетна киселина (преди да се образуват големи люспи, pH трябва да бъде 5). Разтворът се филтрира през сух нагънат филтър в суха епруветка. След това индексът на пречупване във филтрата се определя на 20О В. Определянето се извършва най-малко два пъти. За изчисленията се използва средноаритметичното. В същото време се определя коефициентът на пречупване на дестилирана вода.
Изчисляване
Формула за изчисление:
C% - съдържание на захар в%.
n е индексът на пречупване на тестовия разтвор
n′ - коефициент на пречупване на дестилирана вода
K е коефициентът на преобразуване на индекса на пречупване към съдържанието на захар.
1000 е множител за изразяване на резултата като цяло число.
Заключение:
Лабораторна работа № 5
Определяне на сухо вещество в сок
устройства: рефрактометър IRF - 22.
Съдове: 1. Чаша с вместимост 100см.
2. Стъклена пръчка.
3. Пипета.
4. Епруветки.
1. Подготовка на устройството (проверка на нулева точка)
Преди да започнете работа, отворете призмите на измервателната глава. Работните повърхности се измиват с дестилирана вода и се подсушават с филтърна хартия. Проверете правилния монтаж на везната за дестилирана вода n= 1,3330.
За да направите това, нанесете 2-3 капки дестилирана вода върху измервателната призма със стъклена пръчка и внимателно спуснете осветителната призма върху нея. Чрез завъртане на огледалото светлинният поток от светлинния източник се насочва в прозореца на осветителната призма и през окуляра се наблюдава появата на равномерно осветено поле.
След това, като внимателно завъртите дръжката, точно подравнете интерфейса с мерника на телескопа и направете отчет по скалата на индекса на пречупване. На лявата скала индексът на пречупване трябва да бъде 1,333, а на дясната скала % сухо трябва да бъде 0 (нула).
2. Напредък в работата
Поставете две до три капки от тествания разтвор на сок върху измервателна призма и внимателно го изравнете. Постигнете ясна граница на светлина и сянка: ако се наблюдава спектър, тогава е необходимо да го премахнете чрез завъртане на компенсатора. След това границата на chiaroscuro се изравнява с линията на косата и индексът на пречупване се измерва на скалата. След това границата на светлината и сянката се измества и отново се комбинира и се измерва индексът на пречупване. Така се извършват 3-5 отчитания, след което се намира средноаритметичното. В края на работата работните повърхности на призмите се избърсват старателно, измиват се с алкохол и след това се избърсват отново.
Сравняваме получения резултат с таблицата на показателите на пречупване и съдържанието на сухи вещества в стандартните разтвори.
Заключение:
Лабораторна работа № 6
Определяне на активна киселинност на сок, вино, брашнена каша
Определянето на киселинността на вината и соковете по потенциометричен метод е от голямо значение за технологията на храните.
Всички киселини във водни разтвори се разпадат (дисоциират) на водородни йони и киселинен остатък. Толкова силни киселини (H 2 SO 4 , HCI) дисоциират почти напълно с висока степен на дисоциация, а слабите (винен, лимонен, ябълков, оцет и др.) в много малка степен, често изразена чрез константата на дисоциация.
За силни киселини във водни разтвори дисоциацията е практически необратима:
HCI ↔ Н + + Сl - или Н 2 О + H + → Н з О +
α (степен на дисоциация) = (брой дезинтегрирани молекули ∙ 100%) / общ брой молекули
За слабите киселини дисоциацията е обратима (равновесие):
CH 3 COOH ↔ H + + CH 3 COO -
За разлика от обща титруема киселинност, причинени от комбинираното присъствие на силни и слаби киселини във вино, сок,активна киселинностсе изразява чрез концентрацията само на силни дисоциирани киселини и се определя директно като рН на обекта.
Активната концентрация на силни киселини, изразена чрез pH, влияе много повече върху степента на киселинност („сила на киселинност“) на виното и соковете, отколкото дори високото съдържание на слаби киселини.
От слабите киселини (лимонена, ябълчена и др.) с най-висока киселинност е винената киселина.
От показанията на потенциометъра (pH метър) LPU - 01 се определя рН на виното, което изразява неговата активна киселинност.
Потенциометърът е включен в обща схема със стъклени електроди (1 вид) и сребърно хлорид (2 вида), потопени в пробата от изследваното вино.
1. Напредък в работата
Уреди: потенциометър (pH метър) LPU - 01, сребърнохлориден (сравнителен) и стъклен (индикаторен) електроди. Съдове: стъкло 50 см 3 , мерителен цилиндър 50см 3 .
Реактиви: буферен разтвор, pH = 4.01
2. Подготовка на устройството
Включете pH метъра с превключвателя „Z“ и след 30 минути загряване регулирайте pH скалата (горната скала на уреда) с помощта на буферен разтвор с pH около 4 (за киселинния диапазон).
3. Техника на определяне
Електродите се измиват с дестилирана вода, следите от нея се отстраняват с филтърна хартия и електродите се потапят в чаша 50 см. 3 със стандартен буферен разтвор; превключвателят „видове работа“ е настроен на позиция „рН“, превключвателят на обхвата на измерване е настроен на диапазон на рН 2-6.
Използвайте копчето „Регулиране чрез буферен разтвор“, за да настроите стрелката на скалата на стойността на pH на стандартен буферен разтвор (например pH = 4,01) и проверете стабилността на показанията в диапазона 2-14 pH.
След това излейте буферния разтвор, измийте електродите и стъклото с дестилирана вода, изплакнете ги с проба от изследваното вино, налейте 25 cm 3 вино в чаша и потопете електродите. Първо, настройте превключвателя за границите на измерване на широк диапазон на измерване на рН от 2 - 14, изчислете приблизително стойността на рН според показанията на стрелката и след като настроите тесния диапазон на рН 2 - 6 с превключвателя, точната стойност на рН се записва.
Заключение:
Тест за самоконтрол по темата:
I вариант I ниво
1. Какви йони могат да присъстват в разтвора едновременно:
1.Fe 2+ и CI - 2. Fe 2+ и OH - 3. Fe 3+ и 3- 4. Fe 3+ и SO 4 2-
2. Какво вещество ще преобразува Bi (OH) 2 NO 3 до средна сол:
1. NaOH 2. HNO 3 3. Ca(NO 3 ) 2 4. KOH
3. Посочете солта, чийто воден разтвор има неутрална реакция:
1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. MgCl 2 4. NaCl
4. В разтвора концентрацията на хидроксидните йони е 10-8 mol-ion/l.
Каква е средата на това решение:
1. няма да се промени 2. ще намалее 3. ще се увеличи
6. pH на разтвор на сол, образувана от слаб основен катион и слаб киселинен анион, ще бъде:
1. pH > 7 2. pH
7. pH на разтвор на солна киселина е 2, каква е моларната концентрация на този разтвор:
1. 0,01 mol/dm 3 2. 0,02 mol/dm 3 3. 0,2 mol/dm 3
8. pH на слабо киселинен разтвор се изчислява по формулата:
1. pH = - log C киселинно. 2. pH = 14 – lg C база. 3. pH = ½ pK киселина – ½ lg киселина.
9. Буферният разтвор е конюгирана двойка. Добавете солта в ацетатния буферен разтвор:
1. NH 4 CI 2. CH 3 COONa 3. Na 2 HPO 4
10. Към разтвор, съдържащ Pb(NO 3 ) 2 добави K 2 S и KOH са с еднаква концентрация. Коя утайка пада първа?
1. PbS (PR PbS = 8,7 10 -29 ) 2. Pb(OH) 2 (PR Pb(OH) 2 = 2,1 10 -14 )
I вариант II степен
11. Кои двойки вещества ще реагират във водни разтвори:
1. BaCI 2 и CuSO 4 2. KCI и CuSO 4 3. MgCl 2 и CuSO 4 4. MgSO 4 и Ba(NO 3 ) 2
12. pH на 0,01 N разтвор на КОН е:
1. 2 2. 10 3. 12
13. Разтвор, съдържащ 0,1 mol/L бариеви йони и 0,001 mol/L калциеви йони, беше изложен на излишък от разтвор на сярна киселина. Коя сол се образува първа? (PR BaSO 4 = 1,8 10 -10 PR CaSO 4 = 3,7 10 -5 )
1. BaSO 4 2. CaSO 4
14. Образува ли се BaCO утайка? 3 , ако концентрацията на бариеви йони е 5,1 10-3 mol/l, а концентрацията на карбонатните йони е 6,22 10-3 mol/l (PR BaCO 3 = 4,9 · 10 -9).
1. да 2. не
15. Изчислете pH на разтвор, съдържащ 1,00 g солна киселина в 1 литър. решение.
1. 0,27 2. 0,57 3. 1 4. 1,43
Тест за самоконтрол по темата:
"Теоретични основи на аналитичната химия"
II вариант I степен
1. В какъв случай ще протече реакцията между йони:
1. Ba 2+ и CI - 2. Ba 2+ и SO 4 2- 3. Ба2+ и не3 -
2. Какво вещество може да се използва за преобразуване на AI (OH)CI2 до средна сол:
1. NaOH 2. NaCl 3. Al(OH)3 4.HCl
3. Посочете солта, чийто разтвор е алкален:
1. Cu (NO3 ) 2 2. NaCl 3. Na2 S 4.ZnCl2
4. В разтвор концентрацията на водородни йони = 10-8 mol-ion/l.
Каква е средата на това решение:
1. неутрален 2. алкален 3. киселинен
5. Към водата се добавя киселинен или алкален разтвор, ако pH стане > 7.
1. киселини 2. алкали
6. pH на разтвор на сол, образувана от анион на слаба киселина и катион на силна основа, ще бъде:
1. pH > 7 2. pH = 7 3. pH
7. pH на разтвор на калиев хидроксид е 3. Каква е моларната концентрация на този разтвор:
1. 0,001 mol/dm3 2. 0,003 mol/dm3 3. 0,030 mol/dm3
8. pOH на разтвор на слаба основа се изчислява по формулите:
1. pH = 14 - log Cкоте2. pOH = ½ pKосновен– ½ lg Сосновен3. pOH = - log Cосновен
9. Буферните разтвори са разтвори, чието pH остава практически непроменено при разреждане и при добавяне на малки количества киселини и основи. Посочете pH на амониевия буферен разтвор:
1. pH = 7 2. pH = 4,7 3. pH = 9,3
10. Към разтвор, съдържащ FeSO4 се добавят натриев сулфат и натриев хидроксид със същата концентрация. Коя утайка пада първа?опашка:
ИЗДАТЕЛСТВО ЦТУ
Министерство на образованието на Руската федерация
Тамбовски държавен технически университет
М. И. Лебедева, Б. И. Исаева, И. В. Якунина
ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ
Утвърден от Академичния съвет на университета
Издателство TSTU
РЕЦЕНЗЕНТИ:
Кандидат на химическите науки, доцент в катедрата по неорганична и физична химия на TSU на името на. Г. Р. Державина,
А. И. Рягузов
Кандидат на химическите науки, доцент TSTU
О. А. Корчагина
L33 Лебедева М. И., Исаева Б. И., Якунина И. В. Семинар по аналитична химия / Под обща редакция. М. И. Лебедева. Тамбов: Издателство Тамб. състояние техн. ун-т, 2002. 80 с.
ISBN 5-8265-0167-7
Семинарът съдържа теоретично въведение в методите за качествен и количествен анализ, което улеснява усвояването на материала, и подробно описание на методите за извършване на лабораторна работа. В края на всяка лабораторна работа има въпроси за преглед.
Предназначен за студенти от нехимически специалности.
ISBN 5-8265-0167-7 |
Лебедева М. И., Исаева Б. И., |
Якунина И. В., 2002 |
|
Държава Тамбов |
|
Технически университет (TSTU), 2002 г |
УЧЕБНО ИЗДАНИЕ
ЛЕБЕДЕВА Мария Ивановна, ИСАЕВА Бела Ивановна, ЯКУНИНА Ирина Владимировна
ПРАКТИКУМ ПО АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ
Редактор Т. М. Глинкина
Инженер по компютърни прототипи М. Н. Рижкова
ЖР № 020851 от 27.09.99 г. ЖР № 020079 от 28.04.97 г.
Подписан за печат на 11 март 2002 г.
Шрифт Times New Roman. Формат 60 × 84 / 16.
Офсетова хартия. Офсетов печат. Обем: 4,65 условни единици фурна л.; 4.5 академични публикации л. Тираж 200 бр. стр. 155
Издателски и печатарски център на Тамбовския държавен технически университет
392000, Тамбов, Советская, 106, сграда 14
ВЪВЕДЕНИЕ
Основата на мониторинга на околната среда е комбинация от различни химически науки, всяка от които изисква резултатите от химичен анализ, тъй като химическото замърсяване е основният фактор за неблагоприятното антропогенно въздействие върху природата. Целта на аналитичната химия е да се определи концентрацията на замърсители в различни природни обекти. Те са природни и отпадъчни води с различен състав, дънни утайки, валежи, въздух, почви и биологични обекти.
Аналитичната химия е наука за методите за идентифициране на химични съединения, принципи и методи за определяне на химичния състав на веществата и тяхната структура. Това е научната основа на химичния анализ.
Химическият анализ е експериментално получаване на данни за състава и свойствата на обектите.
Тази концепция за първи път е научно обоснована от Р. Бойл в книгата „Скептичният химик“ (1661 г.) и въвежда термина „анализ“.
Аналитичната химия се основава на знанията, получени от изучаването на курсове: неорганична, органична, физическа химия, физика и математика.
Целта на изучаването на аналитична химия е овладяване на съвременни методи за анализ на вещества и тяхното приложение за решаване на народностопански проблеми. Внимателният и постоянен мониторинг на производствените и екологични съоръжения се основава на постиженията на аналитичната химия. V. Ostwald пише: „Аналитичната химия или изкуството да се разпознават вещества или техните съставни части, заема специално място сред приложенията на научната химия, тъй като въпросите, на които тя позволява да се отговори, винаги възникват, когато се опитваме да възпроизведем химични процеси за научни или технически цели.Благодарение на това значение аналитичната химия отдавна е посрещната с постоянна загриженост за себе си..."
Този учебник е съставен във връзка със стандартите и програмите за обучение по аналитична химия и физични и химични методи за анализ на специалностите на Тамбовския държавен технически университет.
Дълго време аналитичната химия беше доминирана от така наречените „класически“ методи на анализ. Анализът се възприема като „изкуство“ и силно зависи от „ръцете“ на експериментатора. Технологичният напредък изискваше по-бързи и по-прости методи за анализ. В момента повечето масови химически анализи се извършват с помощта на полуавтоматични и автоматични инструменти. В същото време цената на оборудването се компенсира от високата му ефективност.
Понастоящем е необходимо да се използват мощни, информативни и чувствителни аналитични методи за контрол на концентрации под ПДК. Наистина, какво означава нормативното „отсъствие на компонент“? Може би концентрацията му е толкова ниска, че не може да се определи по традиционния метод, но все пак трябва да се направи. Наистина ли, опазване на околната среда− предизвикателство на аналитичната химия.Принципно важно е границата на откриване на замърсители чрез аналитични методи да не е по-ниска от 0,5 МДК.
1 АНАЛИТИЧНАТА ХИМИЯ КАТО НАУКА
1.1 Химичен анализ
На всички етапи от всяко производство, технически контрол, т.е. извършва се работа за контрол на качеството на продуктите по време на технологичния процес, за да се предотвратят дефекти и да се произвеждат продукти, които отговарят на спецификациите и GOST.
Технически анализсе разделя на общ - анализ на вещества, открити във всички предприятия (анализ на H 2 O, гориво, смазочни материали) и специален - анализ на вещества, открити само в
дадено предприятие (суровини, междинни продукти, производствени отпадъци, краен продукт).
За тази цел всеки ден хиляди аналитични химици извършват милиони анализи в съответствие със съответните международни GOST.
Процедура за анализ - подробно описание на изпълнението на аналитичните реакции, като се посочват условията за тяхното изпълнение . Неговата задача е да овладее експерименталните умения и същността на аналитичните реакции.
Методите на аналитичната химия се основават на различни принципи.
1.1.1 Класификация на методите за анализ
1 По обекти на анализ− неорганични и органични.
2 По предназначение - качествени и количествени.
Разглежда се основоположникът на качествения анализ английски ученРобърт Бойл който пръв описва методите за откриване SO 2 4 - и Cl - йони с помощта на Ba 2 + и Ag + йони, и също се прилага
органични багрила като индикатори (лакмус).
Но аналитичната химия започва да се развива като наука след откриването от М. В. Ломоносов на закона за запазване на теглото на веществата при химични реакции и използването на везните в химическата практика.
Така М. В. Ломоносов е основателят на количествения анализ.
Количествен анализви позволява да установите количествени връзки между съставните части на дадено съединение или смес от вещества. За разлика от качествения анализ, количественият анализ позволява да се определи съдържанието на отделни компоненти на аналита или общото съдържание на аналита в обекта на изследване.
Наричат се методи за качествен и количествен анализ, които позволяват да се определи съдържанието на отделни елементи в анализираното вещество. елементен анализ; функционални групи – функционален анализ; отделни химични съединения, характеризиращи се с определено молекулно тегло, − молекулярен анализ.
Съвкупност от различни химични, физични и физикохимични методи за разделяне и определяне на отделни структурни (фазови) компоненти на хетерогенни системи, различни по свойства и физическа структура и ограничени една от друга чрез интерфейси, се нарича
фазов анализ.
3 По начин на изпълнение− химични, физични и физикохимични методи.
4 По маса на пробата - макро - (0,1 ... 1,0 g); полумикро − (0,01 ... 0,10 g); микро − (0,001 ... 0,010 g);
ултрамикроанализ − (< 0,001 г).
1.1.2 Методи за провеждане на аналитична реакция
Аналитичните методи се основават на получаване и измерване аналитичен сигнал, тези. всяко проявление на химичните и физичните свойства на дадено вещество в резултат на химическа реакция.
Аналитичните реакции могат да се извършват чрез "сухи" или "мокри" методи. По този начин реакциите на оцветяване на пламъка (Na + − жълто; Sr 2 + − червено; Ba 2 + − зелено), образуването на цветни „перли“ от боракс се извършват по „сух“ начин.
2B 4O 7 |
||||||||
– „перли“ с различни цветове. |
||||||||
Ni2+ |
||||||||
Най-често аналитичните реакции се извършват в разтвори. Анализираният обект (отделно вещество или смес от вещества) може да бъде във всяко агрегатно състояние (твърдо, течно, газообразно). Обектът, който трябва да се анализира, се нарича проба или образец. Един и същи елемент в проба може да бъде в различни химични форми. Например: S 0, S 2 −, SO 2 4 −, SO 3 2 − и т.н. В зависимост
в зависимост от целта и целта на анализа, след прехвърляне на пробата в разтвор, елементен анализ(определяне на общо съдържание на сяра) или фазов анализ (определяне на съдържание на сяра във всяка фаза или в нейните отделни химични форми).
При извършване на определена аналитична реакция е необходимо стриктно да се спазват определени условия за нейното протичане (температура, pH на разтвора, концентрация), така че да протича бързо и да има достатъчно ниска граница на откриване.
1.1.3 Сигнали на методите за качествен анализ
1 Образуване или разтваряне на утайка
Hg2 + + 2J− →↓ HgJ2 ; |
HgJ2 + 2KJ− → K2 [HgJ4]. |
2 Поява, промяна, изчезване на цвета на разтвора (цветни реакции)
Mn2 + → MnO− 4 →↓ MnO2 4 − .
използван цвят лилаво зелено
3 Изпускане на газ
SO3 2 − + 2H+ → SO2 + H2 O.
4 Реакции на образуване на кристали със строго определена форма (микрокристалоскопични реакции)
Тип кристали
5 Цветни реакции на пламък.
1.1.4. Класификация на аналитичните реакции
Всички аналитични реакции могат да бъдат класифицирани според целта или диапазона от обекти, за които се използват тези реакции.
1 Групови реакции, когато един и същ реагент реагира с група йони, давайки същия сигнал. И така, за да се отдели група йони (Ag +, Pb 2 +, Hg 2 2 +), те реагират с Cl - йони, което води до образуването на бели утайки, AgCl, PbCl 2, Hg 2 Cl 2.
2 Селективни (избирателни) реакции. Пример: йодна реакция на нишесте. За тези цели се използват органични реагенти. Пример: диметилглиоксим + Ni 2 + → образуване на аленочервена утайка от никелов диметилглиоксимат.
Чрез промяна на условията на аналитичната реакция, неселективните реакции могат да бъдат направени селективни. Пример: ако реакциите Ag + , Pb 2 + , Hg 2 2 + + Cl - се извършват при нагряване, тогава PbCl 2 не
се утаява, тъй като е силно разтворим в гореща вода.
3 Реакции на образуване на комплекс, използвани с цел маскиране на смущаващи йони. Пример: За да се открие Co 2 + в присъствието на Fe 3 + с помощта на KSCN, реакцията се провежда в присъствието на F - йони. В този случай Fe 3 + + 4F − → [FeF 4 ] − , KH = 10-16, докато KH [ Fe (SCN) 4 ] − ≈ 10 − 5, следователно йоните Fe 3 + са комплексирани и не пречат на определяне на Co 2 + -йони.
1.1.5 Реакции, използвани в аналитичната химия
1 Хидролиза (чрез катион, чрез анион, чрез катион и анион)
Al3 + + HOH ↔ Al(OH) 2 + + H+ ;
CO3 2 − + HOH ↔ HCO3 − + OH− ;
Fe3 + + (NH4) 2 S + HOH → Fe (OH) 3 + ….
2 Окислително-редукционни реакции
MnSO4 + K2 S2 O8 + H2 O Ag + → HMnO4 + KHSO4 + H2 SO4.
3 Реакции на комплексообразуване
CuSO4 + 4NH4 OH → [ Cu (NH3 ) 4 ] SO4 + 4H2 O .
4 Реакции на утаяване Ba 2 + + SO 2 4 − →↓ BaSO 4 .
1.1.6 Аналитична класификация на катиони и аниони
Таблица 1.1
Аналитичен |
||||||||||||||||
Групов реагент |
||||||||||||||||
Киселинно-базов |
||||||||||||||||
K+, Na+, NH4+ |
||||||||||||||||
Ba2+, Sr2+, Ca2+ |
H2SO4 |
MeSO4 ↓ |
||||||||||||||
Al3+, Cr3+, Zn2+, |
NaOH изх. |
MeOn − |
||||||||||||||
Sn (II, IV), As (III, V) |
NH4OH напр. |
Me(OH)m ↓ |
||||||||||||||
Продължение на таблицата. 1.1 |
||||||||||||||||
Mg2+, Mn2+, Fe2+, |
||||||||||||||||
Fe3+, Bi3+, Sb (III,V), |
NaOH изх. |
Me(OH)m ↓ |
||||||||||||||
(Zn2+) |
NH4OH напр. |
|||||||||||||||
Cu2+, Cd2+, Co2+, |
Me(OH)m ↓ |
|||||||||||||||
Ni2+, Hg2+ |
NaOH изх. |
|||||||||||||||
Ag+, Pb2+, Hg2 2+ |
Мъже Clm ↓ |
|||||||||||||||
Водороден сулфид |
||||||||||||||||
K+, Na+, NH4+, Mg2+ |
||||||||||||||||
(NH4 )2 CO3 + NH4 OH + |
||||||||||||||||
NH4Cl, |
MeCO3 ↓ |
|||||||||||||||
pH ~ 9 |
||||||||||||||||
Zn2+, Al3+, Cr3+ |
(NH4)2S + NH4OH+ |
Me(OH)m ↓ |
||||||||||||||
NH4Cl, pH ~ 9 |
||||||||||||||||
Fe3+ |
MeS ↓ |
||
Cu2+, Cd2+, Br3+, Sn |
|||
(II, IV) Hg2+ , As (III, |
H2S → HCl, |
MeS ↓ |
|
pH ~ 0,5 |
|||
Ag+, Pb2+, Hg2 2+ |
MnClm ↓ |
Класификация на аниони
Групов реактив – BaCl2.
Група I - разтворими бариеви соли: Cl-, Br-, I-, NO3 -, S2-, CH3 COO-, SCN-, 4-, 3-, BrO3 -, CN-, ClO3 -, ClO4 -.
II група - слабо разтворими бариеви соли: F-, CO3 2-, SO4 2-, SO3 2-, S2 O3 2-, SiO3 2-, CrO4 2-, PO4 3-.
1.1.7 Схема за анализ за идентифициране на неизвестно вещество
1 Оцветяване на сухо вещество
черен: FeS, PbS, Ag2 S, HgS, NiS, CoS, CuO, MnO2 и др.;
оранжево: Cr2 O7 2- и т.н.;
жълто: CrO4 2-, HgO, CdS; червено: Fe(SCN)3, Co2+;
синьо: Cu2+.
2 Цвят на пламък.
3 Тест за вода на кристализация.
4 Действието на киселини върху суха сол (газ?).
5 Избор на разтворител (при стайна температура, при нагряване) H 2 O, CH3 COOH, HCl, H2 SO4
, "Aqua regia", синтез с Na 2 CO3 и последващо излугване.
Трябва да се помни, че почти всички нитрати, всички калиеви, натриеви и амониеви соли са разтворими във вода!
6 Следене на pH на разтвора (само за водоразтворими предмети).
7 Предварителни тестове (Fe 2+, Fe3+, NH4+).
8 Откриване на група катиони и аниони.
9 Откриване на катиони.
10 Откриване на аниони.
Лабораторна работа №1
РЕАКЦИИ ЗА ОТКРИВАНЕ НА КАТИОНИ И АНИОНИ В РАЗТВОРА
Цел на работата: качествени реакции за откриване на различни йони с цел последващото им идентифициране от смес.
Инструменти и реактиви: стойка с епруветки, стъклена пръчка със запоена платинена тел, спиртна лампа, калиеви, натриеви, стронциеви, бариеви соли и др.
Опит 1. Откриване на K+ йони
а) Към неутрален или оцетен разтвор на калиева сол добавете равен обем разтвор на натриев хексанитрокобалтат и го разтрийте със стъклена пръчка по стените на епруветката. В този случай се отделя жълта кристална утайка от двойната сол на натриево-калиев хекса-нитрокобалтат:
2KCl + Na3 → ↓ K2 Na + 2NaCl;
2K+ + Na+ + -3 → ↓ K2 Na.
Препоръчително е реакцията да се проведе при pH = 3, което съответства на разредени разтвори на оцетна киселина, в никакъв случай pH не трябва да надвишава 7.
б) Загрейте стъклена пръчка със запоена в нея платинена тел, потопете я в разтвор на калиев хлорид или сложете върху нея малко твърда сол. Поставете жицата заедно с капка разтвор или частици калиева сол в безцветния пламък на спиртна лампа. Пламъкът ще придобие характерен лилав цвят.
Опит 2. Откриване на Na+ йони
а) Добавете равен обем разтвор К към неутрален разтвор на натриева сол и разтрийте стъклената пръчка по стените на епруветката. Ще се образува бяла кристална утайка:
NaCl + K → ↓ Na + KCl;
Na+ + - → ↓ Na .
Реакцията трябва да се проведе в строго неутрална среда.
б) Летливи натриеви съединения оцветяват пламъка в характерен жълт цвят (виж експеримент 1б). Опит 3. Откриване на Ca2+ йони
Изсипете разтвор на калциева сол в епруветка и добавете оцетна киселина, докато реакцията стане кисела (2 - 3 cm3). Проверете реакцията на средата с метилово червено. Добавете разтвор на амониев оксалат капка по капка. В този случай бяла кристална утайка от калциев оксалат постепенно се утаява от концентрирания разтвор и от разредения разтвор:
CaCl2 + (NH4 )2 C2 O4 → ↓ CaC2 O4 + 2NH4 Cl;
Ca2+ + C2 O4 2- → ↓ CaC2 O4 .
Магнезиевите, бариевите и стронциевите йони пречат на откриването на калциевите йони чрез тази реакция, тъй като те също образуват слабо разтворими утайки от съответните оксалати.
Опит 4. Откриване на Sr2+ йони
а) Изсипете 2–5 cm3 разтвор на стронциева сол в епруветка и добавете на капки същото количество разтвор на амониев сулфат или сярна киселина. Това ще доведе до бяла утайка от стронциев сулфат:
SrCl2 + (NH4 )2 SO4 → ↓ SrSO4 + 2 NH4 Cl;
Sr2+ + SO4 2- → ↓ SrSO4 .
Като реагент може да се използва гипсова вода. Тази реакция трябва да се проведе чрез нагряване с наситен разтвор на утаителя.
б) Летливи стронциеви соли оцветяват пламъка в карминово червено (опит 1б). Опит 5. Откриване на Ba2+ йони
а) Добавете 2–3 cm3 разтвор на калиев хромат или дихромат в епруветка с разтвор на бариева сол. |
|
Загрейте епруветката на водна баня. В този случай се образува жълта кристална утайка: |
|
BaCl2 + K2 CrO4 → ↓ BaCrO4 + 2KCl; |
|
Ba2+ + CrO4 2- → ↓ BaCrO4 , |
|
2BaCl2 + K2 Cr2 O7 + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2KCl + 2HCl; |
|
2Ba2+ + Cr2 O7 2- + H2 O → ↓ 2BaCrO4 + 2H+ .
Реакцията трябва да се проведе в леко кисела среда при рН = 3 ... 5. При утаяване в кисела среда с разтвор на калиев дихромат се препоръчва да се добави натриев ацетат. Катионите Ag+, Pb2+, Co2+, Bl3+, Cd2+ трябва да отсъстват, тъй като пречат на определянето.
б) Бариеви соли оцветяват пламъка в жълто-зелено (вижте експеримент 1б). Опит 6. Откриване на Cu2+ йони
а) Добавете излишък от разреден разтвор на амоняк в епруветка с разтвор на меден (II) сулфат. Това произвежда разтворимо комплексно съединение със синьо-виолетов цвят.
CuSO4 5H2 O + 4NH3 = SO4 H2 O + 4H2 O.
б) Изсипете 1 - 2 cm3 разтвор на медна (II) сол в епруветка и добавете няколко капки разтвор на сероводородна вода, амониев сулфид или натрий. Това произвежда черна утайка от меден сулфид.
CuSO4 + H2 S = = = ↓ CuS + H2 SO4;
Аналитична химия
ЛАБОРАТОРЕН ПРАКТИКУМ
Минск BSTU 2012
Образователна институция
„БЕЛОРУСКА ДЪРЖАВА
ТЕХНОЛОГИЧЕН УНИВЕРСИТЕТ"
Аналитична химия
ЛАБОРАТОРЕН ПРАКТИКУМ
– електронни ведомствени издания;
– катедрено учебно-методическо ръководство и неговата електронна версия;
2)да изпълнява лабораторни упражнения и да съставя отчети за извършените лабораторни упражнения:
– това издание на лабораторния практикум и неговата електронна версия;
– катедрена разработка „Електронен работен журнал по аналитична химия”;
– лабораторни упражнения;
3)за решаване на изчислителни задачи:
– задачници;
– учебно-методическо ръководство;
– електронна версия на учебно-методическото ръководство на катедрата;
– електронно катедрално издание;
4) за намиране на справочна информация:
- Справочник;
– ведомствено справочно издание и неговия електронен вариант;
5) за изпълнение на проблемна задача:
– катедрено издание и неговия електронен вариант;
– лабораторни упражнения;
6)компютърни програми, презентации и видеоклипове:
| Име | Предназначение |
| Приложен софтуер “Работилна среща по AH и FHMA” | За извършване на компютърна обработка на резултатите от химическия анализ (вижте инструкциите за употреба) |
| Приложен софтуер „Изчисляване на киселинно-алкални титруващи криви“ | За компютърно изчисляване на киселинно-алкални титруващи криви на различни протолити и техните смеси (вижте инструкциите за употреба) |
| „Съвременна кантарна техника”, „Съвременна апаратура за титруване”, „Процес на титруване” и др. | Илюстративен и мултимедиен материал по дисциплината |
| Асистент по химия вер. 3.0. Калкулатор за химици | За химически аналитични изчисления |
| ChemLab (Model Science Software Inc.) | За провеждане на виртуална лабораторна работа |
| Програма за компютърно тестване |
|
Следното се използва в тази публикация обозначения:
КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ
При извършване на качествен анализ неорганиченнеговите вещества се прехвърлят в разтвор и след това техните съставки се откриват катиониИ аниони. За по-лесен анализ катионите и анионите се разделят на аналитични групи, които включват йони със сходни химични и аналитични свойства. Класификациите на катиони и аниони, които се използват в лабораторната работа, са дадени в табл. 4–5. Класификациите са от голямо значение, когато систематичен анализсложна смес. В този случай йоните се изолират от него не поотделно, а в цели групи, използвайки групови реактиви.
Систематичният курс на анализ предполага последователенизвършване на следните действия:
разделяне на йони в групи с помощта на групови реагенти;
разделяне на интерфериращи йони във всяка група;
откриване на йони с помощта на характерни реакции.
Таблица 4
Име:Основи на аналитичната химия. Практическо ръководство
Золотов Ю.А.
Година на издаване: 2001
размер: 9,29 MB
формат: djvu
език:Руски
"Основи на аналитичната химия. Практическо ръководство", редактирано от Золотов Ю.А., е допълнително ръководство към две книги по аналитична химия от този автор. Книгата съдържа малка теоретична част. Описани са възможностите на анализа и неговите методи. Ръководството съдържа практическа работа по курса на предмета. За студенти по фармация.
Име:Фармацевтичен анализ
Безуглий П.О.
Година на издаване: 2001
размер: 2,82 MB
формат: pdf
език:украински
Описание:Учебникът „Фармацевтичен анализ“, редактиран от P.O. Bezugly, разглежда методите за фармацевтичен анализ на лекарства по различни начини, като се използват физикохимични и химични методи. П... Изтеглете книгата безплатно
Име:Аналитична химия в диаграми и таблици
Болотов В.В., Жукова Т.В., Микитенко Е.Е.
Година на издаване: 2002
размер: 1,21 MB
формат: pdf
език:Руски
Описание:Справочното ръководство „Аналитична химия в диаграми и таблици“, редактирано от В. В. Болотов и др., Разглежда практическите въпроси на количествения и качествен анализ. Материали за получаване... Изтеглете книгата безплатно
Име:Лекционни бележки по аналитична химия (количествен анализ)
Година на издаване: 2002
размер: 1,47 MB
формат: pdf
език:Руски
Описание:Практическото ръководство „Бележки за лекции по аналитична химия (количествен анализ)“, под редакцията на В. В. Болотова, разглежда под формата на лекционен материал основите на количествения анализ на използваните химикали... Изтеглете книгата безплатно
Име:Лекционни бележки по аналитична химия (качествен анализ)
Болотов В.В., Динник Е.В., Жукова Т.В.
Година на издаване: 2002
размер: 1,56 MB
формат: pdf
език:Руски
Описание:Практическото ръководство „Бележки за лекции по аналитична химия (качествен анализ)“, под редакцията на В. В. Болотова, разглежда под формата на лекционен материал основите на качествения анализ на използвания химикал... Изтеглете книгата безплатно
Име:Аналитична химия. Проблеми и подходи. Том 2
Келнер Р., Мерме Дж.
Година на издаване: 2004
размер: 8,45 MB
формат: djvu
език:Руски
Описание:Практическо ръководство "Аналитична химия. Проблеми и подходи" под редакцията на Kellner R., et al., разглежда актуални проблеми на анализа в химията и фармацията. Книгата се състои от два тома. Второто... Изтеглете книгата безплатно
Име:Аналитична химия. Проблеми и подходи. Том 1
Келнер Р., Мерме Дж.
Година на издаване: 2004
размер: 11,62 MB
формат: djvu
език:Руски
Описание:Практическо ръководство "Аналитична химия. Проблеми и подходи" под редакцията на Kellner R., et al., разглежда актуални проблеми на анализа в химията и фармацията. Книгата се състои от два тома. Първата газирана вода... Изтеглете книгата безплатно
Име:Аналитична химия. Работилница
Година на издаване: 2009
размер: 11,45 MB
формат: pdf
език:Руски
Описание:Учебникът "Аналитична химия. Уъркшоп" под редакцията на Ю. Я. Харитонов и др. Разглежда данни за характеристиките и видовете качествен анализ на различни химични елементи (аниони, кат... Изтеглете книгата безплатно
Име:Примери и задачи в аналитичната химия
Харитонов Ю.Я., Григориева В.Ю.
Година на издаване: 2008
размер: 145,97 MB
формат: pdf
език:Руски
Описание:Учебникът „Примери и проблеми в аналитичната химия“, редактиран от Харитонов Ю.Я., и др., Разглежда тематични проблеми по темите на курса по аналитична химия. Има проблеми с решенията...